Химическое фосфатирование углеродистой стали
В ванну загружают соль МАЖЕФ из расчета 32— 35 г/л, заливают водой и, периодически помешивая, кипятят в течение 15—20 мин. Затем нагрев прекращают, определяют и корректируют кислотность раствора. Некоторый избыток препарата берут потому, что в процессе кипячения часть его разлагается. Общую кислотность раствора определяют титрованием по фенолфталеину. На титрование 10 мл раствора должно пойти 28—30 мл децинормального раствора NaOH. Свободную кислотность определяют в присутствии индикатора метилоранжа. На титрование 10 мл пробы должно пойти 3—4 мл децинормального раствора NaOH. Количество щелочи, пошедшей на титрование, условно выражают в точках.
Общая кислотность фосфатирующего раствора должна соответствовать 28—30 точкам, а свободная кислотность 3—4 точкам. Отношение общей кислотности к свободной составляет 7—10. Фосфатирование производят при температуре 97—98° С. Продолжительность процесса в зависимости от состава обрабатываемого материала и способа подготовки его поверхности составляет 60—120 мин. Окончание процесса определяют по прекращению выделения пузырьков водорода, после чего изделия дополнительно выдерживают в ванне в течение 10—15 мин для кристаллизации пленки.
Расход препарата МАЖЕФ на фосфатирование 1 м2 поверхности металла составляет 120—140 г. Как было указано, в этом растворе не удается получать фосфатные пленки нужного качества при наличии в стали (в значительных количествах) таких легирующих компонентов, как хром, медь, вольфрам, кремний и ванадий.
Корректирование ванны осуществляют по показаниям кислотности. При повышенной кислотности ванну разбавляют водой, при пониженной общей кислотности в ванну вводят соль МАЖЕФ.
Количество соли МАЖЕФ, которое необходимо добавить в ванну для получения общей кислотности, равной 30 точкам, определяют по формуле
где V — объем раствора в ванне, л;
n — число точек фосфатирующего раствора по анализу. После добавления в ванну соли МАЖЕФ раствор кипятят в течение 20—30 мин, а затем понижают температуру до 96—98° С и продолжают фосфатировать. Повышенное содержание свободной кислоты уменьшают, добавляя в раствор углекислый марганец.
Вредно сказывается наличие в растворе примесей алюминия, мышьяка, свинца, сульфитов и хлоридов. Ионы хлора допускаются лишь в следах, ионы SO3- не свыше 0,3%. При содержании в растворе 0,066—0,1 г/л Al2O3 продолжительность фосфатирования увеличивается, пленки получаются неоднородными, с пониженной стойкостью против коррозии. Отрицательно сказывается на качестве фосфатных пленок наличие в растворе 0,03 г/л свинца; 0,05% мышьяка приводят к появлению на пленке красноватых пленок. При наличии таких примесей раствор необходимо заменить.
Недоброкачественные фосфатные пленки могут быть удалены в 10—15%-ном растворе соляной кислоты или в 15—20%-ном горячем растворе NaOH. При повторном фосфатировании получаются более крупнокристаллические пленки с пониженной защитной способностью.