Нанесение меток и надписей на градуированной и обычной стеклянной посуде
Для измерения объема жидкостей или газов в лабораторной практике используют различную мерную посуду: колбы, конические и цилиндрические мензурки, различного типа пипетки, бюретки жидкостные и газовые и микробюретки.
На мерную посуду наносят риски, соответствующие цифровые обозначения и надписи. Калибровка, нанесение рисок и надписей требуют определенных знаний и навыков. Весь этот процесс делят на ряд последовательных операций и называют градуировкой. Градуируют путем вытравливания на поверхности стекла углублений плавиковой кислотой. Основными компонентами стекла являются силикаты металлов и кремнезем. При взаимодействии силикатов и кремнезема с плавиковой кислотой протекает следующая реакция: SiO2 + 4HF= ↑SiF4+2H2O. Образующийся при этом газообразный фтористый кремний удаляется с поверхности стекла. Кроме вытравливания на поверхности применяют клиширование мерной посуды, т. е. нанесение на стекло специальной краски, которая после термической обработки прочно закрепляется на поверхности стекла и не поддается действию агрессивных сред (кислот, щелочей, солей и воды).
Весь процесс состоит из следующих операций: вымеривания (калибровки), вощения поверхности стекла, деления, цифровки, травления, удаления воскового покрытия и затирания.
Вымеривание (калибровка). Калибровка мерной посуды представляет собой довольно трудоемкую работу, требующую значительного навыка и знаний. Методы калибровки подробно описаны в курсах аналитической химии и учебных пособиях по технике лабораторных работ, к которым авторы отсылают читателей. Непосредственно к стеклодувным операциям относятся вощение, деление, цифровка и травление. Точно калиброванную посуду. В дальнейшем повергают вощению. На откалиброванных сосудах тонким пером черной тушью делают метку, которую затем в данном месте протравливают плавиковой кислотой.
Вощение. Вощением называют покрытие поверхности стекла смесью, состоящей из 70% натурального воска, 28% парафина и 2% гудрона. Вощение предохраняет стекла от действия плавиковой кислоты. Воск, парафин и гудрон помещают в металлический сосуд и нагревают до полного расплавления. Смесь тщательно перемешивают и продолжают нагревать до тех пор, пока не начнет выделяться белый дым. Появление дыма над поверхностью смеси свидетельствует о готовности ее к употреблению.
Для покрытия поверхности смесью изготовляют помазок: на конец деревянной палочки длиной 20—25 см наматывают слой ваты толщиной 3—3,5 см и длиной 6—7 см. Помазок опускают в горячую восковую смесь и при вращении слегка прижимают к стенкам сосуда для удаления из ватного тампона воздуха. Помазок оставляют в сосуде с расплавленной восковой смесью. Подлежащее вощению изделие берут в левую руку и нагревают его на пламени лабораторной горелки до температуры 70—80°С. В правую руку берут помазок, слабо отжимают его о стенки сосуда и, вынув из расплавленной смеси, слегка прижимают к какой-либо крайней точке калибруемого изделия. Затем двигают помазок вдоль всего изделия, и так делают до тех пор, пока вся поверхность изделия на расстоянии 3—4 см за крайними рисками не будет покрыта восковой смесью. При вощении нужно следить за тем, чтобы изделие было сухим, между слоями нанесенного воска не было просветов, а толщина воскового слоя не превышала 0,2—0,3 мм. Необходимо помнить, что чем выше температура восковой смеси, тем тоньше восковой слой. При нанесении рисок по толстому слою воска они получаются грубыми и неровными.
Деление. Делением называют операцию, посредством которой с поверхности стекла удаляют восковую смесь в местах, подлежащих травлению плавиковой кислотой. На мерных колбах и пипетках Мора делают круговую черту-риску следующим образом (рис. 90). Тонкую, но прочную нитку 2 длиной 30—40 см прикрепляют к гвоздю 1, вбитому в стол 3 так, чтобы образовалась петля. Покрытую восковой смесью колбу или пипетку Мора продевают в петлю, совмещая конец петли с отметкой, зафиксированной тушью на горловине колбы или пипетки. Держа обеими руками колбу (или пипетку) за концы, слегка натягивают петлю и медленно вращают градуируемый сосуд. Под действием трения восковая смесь сдирается ниткой. После нескольких оборотов на горловине колбы образуется кольцевая метка, лишенная воскового покрытия. При этом нужно следить, чтобы метка была ровной, не двоилась и чтобы воск был полностью удален с нее. Обычно после небольшой тренировки удается получить удовлетворительную кольцевую метку. Деление мерной посуды, при котором надо нанести много рисок (бюретки, пипетки, мерные цилиндры), производят с помощью делительного станка.