Дистилляторы
Недостаточная скорость дистилляции. Дистилляция может прекратиться или скорость ее будет небольшая в следующих случаях.
В вакуум-дистилляторе: 1. Износ вакуум-насоса служит причиной того, что насос не создает необходимый рабочий вакуум в пределах от 660 до 711 мм вод. ст., поэтому дистилляция замедляется или останавливается совсем. Состояние вакуум-насоса можно проверить по показанию вакуумметра, установленного на всасывающем отверстии насоса. Если насос создает вакуум в пределе 610 мм вод. ст., то он исправен, а если не создает, то насос необходимо починить или заменить.
2. Потеря вакуума при исправном насосе может получиться из-за неплотности коммуникаций. В инструкциях по эксплуатации дистилляторов обычно указывают методы нахождения негерметически закрытых отверстий, вызывающих потерю вакуума.
3. Утечка пара из змеевиков или воды из конденсационной линии вызывает уменьшение вакуума и замедление процесса дистилляции. Проверяют состояние змеевиков и водяных труб.
В дистилляторах обоих типов: 1. Снижение давления пара вызывает уменьшение количества тепла, необходимого для процесса дистилляции. Повышают давление пара до необходимого уровня.
2. Грязь на обогревающем змеевике будет препятствовать передаче тепла растворителю.
3. Неисправность конденсационного горшка. Обогревающие трубки могут наполняться горячей водой, и растворитель перестанет испаряться.
4. Загрязнение растворителя нелетучими веществами вызывает замедление или прекращение дистилляции. Сильно загрязненные растворители необходимо целиком выпаривать и после них промывать и сушить дистиллятор.
Помутнение дистиллята. Растворитель, выходящий из водоотделителя, должен быть безводен и прозрачен. Помутнения указывают на присутствие в нем воды.
В вакуум-дистилляторе: 1. Тряпье, находящееся в водопоглотителе, целиком увлажнилось и неспособно к дальнейшему поглощению воды из растворителя.
2. Упаковка тряпья неравномерная: растворитель и вода проходят по пути наименьшего сопротивления.
3. Использование острого пара в начале дистилляции. Впуск острого пара в начале дистилляции вызывает бурное кипение растворителя и образование большого количества воды. Процесс дистилляции необходимо начинать, используя пар высокого давления, проходящий по запасной линии.
4. Неисправность запасной линии водопоглотителя. Дистилляция начинается при высоком давлении пара. Быстрое нагревание вызывает вынос из дистиллятора воды, которая переполняет водопоглотитель. Чтобы вода не попадала в растворитель, целесообразно в первые десять минут дистилляции пользоваться запасной линией к сборнику грязного растворителя.
В дистилляторе, работающем при атмосферном давлении: 1, Неисправность водоотделителя. Вода из водоотделителя может протекать через спусковую линию растворителя.
2. Утечка пара из змеевиков или конденсационной воды вызывает перегрузку в работе водоотделителя.
Изменение цвета дистиллята. Дистиллированный растворитель должен быть бесцветен, как вода.
В вакуум-дистилляторе: 1. Утечка загрязненного растворителя через трубки, служащие для предварительного подогрева. Загрязненный растворитель поступает в холодильник и смешивается с дистиллированным растворителем.
2. Неисправность поплавкового регулирующего клапана. Дистиллятор может целиком заполниться загрязненным растворителем. (В некоторых дистилляторах, работающих при атмосферном давлении, также установлены поплавковые клапаны.)
В дистилляторах обоих типов: 1. Высокое давление пара вызывает вынос загрязнений с парами растворителя и потерю прозрачности растворителя.
2. Утечка пара также способствует ускорению процесса дистилляции и выносу загрязнений.
Запах дистиллированного растворителя. Любой неприятный запах дистиллированного растворителя может быть передан одежде.
В вакуум-дистилляторе: Загрязнение водопоглотителя. Тряпье абсорбирует запахи веществ так же хорошо, как и воду. Если тряпье регулярно не менять, оно загрязняется и в дальнейшем не абсорбирует вещества, обладающие запахом.
В дистилляторах обоих типов: 1. Высокое давление пара. Вещества, имеющие запах, будут дистиллироваться вместе с растворителем.
2. Емкость для растворителя грязная. Окисление веществ, содержащихся в емкости для растворителя, будет способствовать появлению запаха у растворителя. Необходима чистка емкости.
3. Утечка пара может вызвать при дистилляции вынос веществ, обладающих запахом.
Горячий дистиллят. Дистиллированный растворитель на выходе из холодильника обычно имеет температуру не выше 32° С, так как более высокая температура способствует большим потерям растворителя в результате испарения. Нефтяные растворители безопаснее хранить при более низкой температуре, чем их точка воспламенения.
Слабое охлаждение растворителя вызывается недостаточным количеством воды, поступающей в холодильник. Регулируют подачу воды в холодильник до тех пор, пока растворитель не будет достаточно холоден.