Приготовление образцов для исследований

Электрохимическое полирование получило применение в лабораториях как способ приготовления микрошлифов для металлографических исследований. Помимо уменьшения продолжительности и трудоемкости этих работ по сравнению с механическим полированием, использование анодного процесса исключает механическое воздействие на металл, возможность его деформации, искажения структуры. Удаление при электролизе поверхностного слоя металла дает возможность ближе подойти к изучению истинной структуры и свойств материала. Подготовленная таким способом поверхность позволяет получить более полные данные при исследовании оптических и магнитных свойств металлов, пластической деформации, явлений полигонизации и рекристаллизации. Образцы, приготовленные с помощью электрохимического полирования, используются при проведении исследований фазовоконтрастным и интерференционным методами. В последние годы этот процесс применяется для изготовления образцов малой толщины для электронномикроскопических работ.

При металлографических исследованиях электрохимическое полирование может быть использовано в двух вариантах: как способ получения полированной поверхности шлифа с последующим травлением его специальными реактивами и как способ полирования и анодного травления шлифа в одном и том же электролите путем изменения режима электролиза. Второй способ технологичнее и менее трудоемок, чем первый. Подбирая состав электролита и режим электролиза, можно установить такие условия анодной обработки металлов и сплавов, когда сглаживание и возникновение блеска поверхности будут сопровождаться выявлением их структуры. Эти явления имеют место в особенности при обработке многофазных сплавов и связаны с различием потенциалов отдельных фаз и различной склонностью их к пассивированию.

Для электрохимического полирования шлифов используются те же электролиты, что и для полирования производственных деталей, или специально разработанные растворы. Подробные сведения об этом имеются в отечественной и зарубежной литературе [34, 77].

Для проведения лабораторных металлографических исследований используются специальные приборы, в том числе изготавливаемый в Германской Демократической Республике фирмой «Карл Цейсс» электролитический полировочный прибор ELYPOVIST. Этот прибор позволяет вести визуальное наблюдение в микроскоп за изменением поверхности образца и прекращать электролиз на требуемой стадии.

При проведении электронномикроскопических исследований металлов используют образцы очень малой толщины, изготовление которых связано с большими трудностями. Применение электрохимического полирования значительно упрощает процесс изготовления образцов и повышает их качество. По способу получения плоских поверхностей монокристаллов меди и ее сплавов, изложенному в работе [103], при электрохимическом полировании бесконечная тканевая лента, пропитанная электролитом, перемещается между неподвижными анодом и катодом, расположенными близко друг к другу. Электролит содержит 250 мл 60%-ной фосфорной кислоты, 10 г углекислой меди, 1 мл насыщенного раствора хромового ангидрида. Катодом служит медь или нержавеющая сталь. При таком способе устраняется тонкая зернистая структура, часто наблюдаемая при полировании кристаллов медных сплавов.

Прозрачную для электронов фольгу из тантала, титана и сплавов тантал—титан получают в два этапа [125]: сначала обрабатывают диск толщиной 0,5 мм с обеих сторон струей электролита, а затем продолжают полирование в прозрачной кювете. С одной стороны образец через кювету облучают пучком гелиево-неонового лазера, и когда толщина фольги становится достаточно малой, чтобы пропускать часть лазерного излучения, но еще не образуется отверстие, процесс автоматически прекращается.

Утончение образца может быть достигнуто обработкой его сначала с одной, а затем с другой стороны струей электролита, подаваемой насосом под некоторым давлением [76]. Более совершенной является установка для струйного электрохимического полирования, в которой предусмотрена система контроля за процессом утончения металла с помощью фотоэлектронного умножителя [40].